Fundamento.
Desde un punto de vista práctico, el punto de fusión de un sólido cristalino se define como la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido, a la presión de 760 mm de Hg
Cuando tenemos una sustancia pura el cambio de estad o es muy rápido y la temperatura es característica, además esta temperatura no se ve afectada apreciablemente por los cambios de presión.
Si una sustancia no es pura su intervalo de fusión ya no es tan rápido y el punto de fusión se altera considerablemente. Basta una mínima cantidad de impurezas para que esto ocurra.
Por esto el punto de fusión de los sólidos es una de las constantes más empleadas por los químicos para determinar purezas.
La definición correcta de punto de fusión es la temperatura en la que las fases solida y liquida pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presión atmosférica.
Aparatos y procedimientos
Para la determinación del punto de fusión de la sustancia introduciremos una pequeña muestra en un tubo capilar cerrado por un extremo que se una a la varilla del termómetro, de modo que la altura de la sustancia contenida en el tubo rebase el bulbo de aquél.
Sumergimos el termómetro en un baño de calefacción n y se comienza a calentar lentamente, hay que observar la temperatura a la cual empieza a fundir y la temperatura a al cual acaba de fundir.
Para saber si la muestra ha fundido bien consideramos que lo hace cuando su intervalo de fusión es 1ºC o 2ºC a lo sumo.
Es importante que la muestra solida este muy seca y finamente dividida, también es importante no colocar una cantidad excesiva. Así como hay que considerar que el tubo capilar no debe exceder de 1mm de diámetro.
También podemos fabricar nuestro propio tubo capilar utilizando un mechero Bunsen y una varilla de vidrio de 5mm de diámetro. Cuando el vidrio este completamente blando se estira, al principio lentamente y después rápidamente, y fuera de la llama hasta lograr el diámetro deseado.
Para continuar con la práctica debemos llenarlo de la sustancia en cuestión y sujetar el tubo capilar al termómetro con un anillo de goma colocado por encima de la superficie del líquido del baño.
Utilizaremos para el líquido del baño de calefacción glicerina, sustancia estable y de alto punto de fusión.
Es muy importante que la calefacción sea uniforme, para lo cual debemos agitar el líquido. Por ello, el aparato más ventajoso es el de Thiele, ya que en su tabuladora lateral se establecen corrientes de convección que permiten que el líquido se caliente uniformemente...
Cuando no se conoce el punto de fusión del solido se puede ganar tiempo llenando dos capilares y haciendo una primera determinación aproximada del punto de fusión calentando rápidamente. A continuación se dejará enfriar el baño unos 30ºC por debajo del punto de fusión observado, se colocará el 2º capilar y se calentará lentamente, para hacer una determinación exacta...
Se proporcionará al grupo de alumnos, trabajaran en grupos de tres, distintos compuestos, estos son:
Acetanilida, acido benzoico, benzamida, anhídrido ftálico urea, acido tras-cinámico, fenacetina, ácido 3 nitrosalicílico.
El alumno determinará el punto de fusión de las sustancias que se les ha proporcionado mediante el procedimiento descrito, anotando los puntos de fusión obtenidos.
A continuación se les pedirá que identifique la sustancia en cuestión, para lo que tendrán que hacer uso de la siguiente tabla.
Compuesto. | P.F.(ºC)
|
Acetanilida | 125 |
Acido benzoico. | 122 |
Benzamida. | 128 |
Anhídrido ftálico. | 131 |
Urea. | 132 |
Acido trans-cinámico. | 133 |
Fenacetina. | 135 |
Acido 3 nitrosalicílico. | 144 |
A continuación se proporciona al grupo un sustancia de las de la tabla pero ligeramente impurificada. El alumno tendrán que determinar el punto de fusión de la sustancia , deduciendo de los resultados obtenidos que mientras que una sustancia pura tiene un intervalo de fusión muy pequeño, una que contenga impurezas presenta un amplio intervalo de fusión y un punto de fusión n más bajo que el de la sustancia pura. Por eso se concluirá que un punto de fusión que se mantiene constante denota que la sustancia es pura...
Bibliografía:
Curso de analista de laboratorio de las Industrias Agroalimentaria.. SEXPE.
Nombre: Inmaculada Muñoz Gallego.
Centro : I.E.S. Virgen de Gracia.
